ALLGEMEINE INFORMATIONEN

Unsere Gebindegrößen

Unsere Fotolacke

Neben den Originalgebinden (5 Liter oder 3,78 Liter) vertreiben wir die meisten Resiste auch in kleineren Verkaufseinheiten (250 ml, 500ml, 1000ml und 2500ml). Wir füllen die Resiste für Sie in unserem Reinraum der Klasse 10 in diese Kleingebinde um, damit wir den Bedarfsmengen von Universitäten und Forschungseinrichtungen gerecht werden.

Um Ihren Bedarf optimal an Ihre Bestellmenge anpassen zu können, haben wir, neben den Originalgebinden, die oben  genannten umgefüllten Kleingebinde im Programm. Wenn Sie selbst den Fotolack in kleinere Gebinde umfüllen wollen, empfehlen wir Ihnen einen Zwei-Schritt Reinigungsprozess mit zunächst Aceton und dann Isopropanol. Lassen sie das Isopropanol restlos aus der Flasche verdampfen bevor Sie den Resist einfüllen. Hierzu bieten wir auch geeignete Leerflaschen an. Weitere Informationen finden Sie hier:

> Kunststoff Leerflaschen

Unsere Hilfsmittel

Die meisten unserer Hilfsstoffe wie Ätzgemische, Lösemittel, Säuren, Basen und Stripper bieten wir standardmäßig in 2,5 Liter oder 5 Liter Gebinden an. Weitere verfügbare Verkaufseinheiten (1 Liter, 30 Liter, 60 Liter, 120 Liter und 200 Liter) sind direkt in unserem Shop ersichtlich oder können gerne bei uns angefragt werden.

> Technische Daten zu unseren Flaschen

Reinheitsgrade

Der sinnvolle Reinheitsgrad von Prozesschemikalien richtet sich u. a. nach der zu realisierenden Strukturgröße (laterale Auflösung), der erforderlichen Ausbeute, der Reinraumklasse und den nachfolgenden Prozessschritten. Eine definitive Aussage über den erforderlichen Reinheitsgrad für einen bestimmten Prozess kann schon deshalb nicht gemacht werden, da sich suboptimale Prozessergebnisse selten eindeutig mit dem Reinheitsgrad der verwendeten Prozesschemikalien korrelieren lassen. Mit VLSI- und ULSI-Qualität entsprechen wir nahezu allen Anforderungen im Bereich F & E als auch Produktion.

MOS (metal oxide semiconductor)
Metallionenkonzentration je Fremdelement ca. 100 ppb, Partikelkonzentration < 1.000/ml 

VLSI (very large scale integration)
Metallionenkonzentration je Fremdelement ca. 10-50 ppb, Partikelkonzentration < 250/ml

ULSI (ultra large scale integration)
Metallionenkonzentration je Fremdelement ca. 10 ppb, Partikelkonzentration < 30-100/ml

SLSI (super large scale integration)
Metallionenkonzentration je Fremdelement ca. 1 ppb, Partikelkonzentration < 30-100/ml

PPM, PPB und PPT

1 ppm (parts per million, 10^_-6) entspricht ungefähr einem Tropfen (ca. 30 µl) in einem großen Eimer.

1 ppb (parts per billion, 10^_-9) repräsentiert einen Tropfen in einem kleinen Swimming-Pool.

1 ppt (parts per trillion, 10^_-12) wäre ein Tropfen in einem kleinen See, oder ein 5 µm Partikel, aufgelöst in einer Kaffeetasse, oder immerhin noch ca. 100.000 Atome in einem Tropfen!

Lagerung und Handhabung von Fotolacken und Hilfsstoffen

Das Haltbarkeitsdatum

Die Bedeutung des Haltbarkeitsdatums
Vom Zeitpunkt der Produktion an unterliegen Flüssigchemikalien durch chemische Reaktionen einem Alterungsprozess, wodurch sich die Zusammensetzung des Produktes stetig ändert. Bei Positivlacken dominiert hierbei meist der Zerfall der fotoaktiven Substanzen, bei Negativlacken finden Quervernetzungs-Reaktionen des Harzes statt und bei Entwicklern eine graduelle Neutralisation durch Eindringen von CO₂ durch die Gebindewände. Zudem können sich aus den Gebinden Partikel und Fremdmetallionen im Produkt lösen was sich auf dessen  Reinheitsgrad auswirkt.

Mit der Angabe des Haltbarkeitsdatums gibt der Hersteller an, wie lange unter den vorgegebenen Lagerbedingungen die Spezifikationen des Produktes hinsichtlich seiner Zusammensetzung, seinen Eigenschaften bei der Prozessierung und seinem Reinheitsgrad eingehalten werden können.

Prozessführung vor und nach Ablauf des Haltbarkeitsdatums
Da es sich bei allen Alterungsprozessen um stetige Änderungen der Produkteigenschaften handelt, bedeutet das Haltbarkeitsdatum keineswegs, dass ein Produkt bis dahin unverändert und danach gar nicht mehr eingesetzt werden kann. Vielmehr kann es bei sehr kritischen Prozessen mit engem Parameterfenster, oder am Rand des optimalen Parameterfensters gefahrenen Prozessen notwendig sein, schon vor Ablauf des Haltbarkeitsdatums bestimmte Parameter wie die Belichtungsdosis oder Entwicklungsdauer von Fotolacken nachzuregeln.
Sehr unkritische Prozesse hingegen können es grundsätzlich erlauben, dafür eingesetzte Fotochemikalien auch deutlich über deren angegebenes Haltbarkeitsdatum hinaus ohne signifikante Auswirkung auf das Ergebnis einzusetzen.

Temperaturgrenzen während der Lagerung

Lagertemperatur und Alterung
Das angegebene Haltbarkeitsdatum bezieht sich stets auf einen bestimmten Temperaturbereich während der Lagerung. Darüber hinaus gehende Temperaturen können dazu führen, dass bestimmte Parameter bereist vor Ablauf der nominellen Resthaltbarkeit außerhalb der angegebenen Spezifikationen liegen. Kühlere Temperaturen hingegen können die Alterung und damit die Drift der Prozessparameter verlangsamen.

Fotolacke
Die Auswirkungen zu hoher Lagertemperaturen von Fotolacken entsprechen einer beschleunigten Alterung.  Bei unkritischen Lacken oder/ und Prozessen mit breitem Parameterfenster ist eine Lagerung bei Raumtemperatur meist vertretbar. Bei hinsichtlich Reproduzierbarkeit kritischen Prozessen, besonders wärmeempfindlichen Fotolacken oder der Vorgabe, den Lack auch über die nominelle Resthaltbarkeit hinaus verwenden zu können, sollte eine Lagertemperatur von 5 - 10 °C angestrebt werden (sofern der Hersteller nicht noch geringere Temperaturen vorgibt).

Gekühlte Gebinde müssen jedoch vor dem Öffnen der Umgebungstemperatur angeglichen werden (z. B. am Abend vor der Prozessierung aus dem Kühlschrank nehmen), um beim Öffnen des Gebindes die Bildung von Kondenswasser in der Lackflasche, welches den Lack schädigenden kann, zu verhindern. Bei kontinuierlichem Verbrauch kann es daher sinnvoll sein, eine separate Abfüllung in ein kleineres Gebinde bei Raumtemperatur vorzuhalten und aufzubrauchen während das größere Originalgebinde gekühlt gelagert wird.

Entwickler und Remover
Bei wässrigen Entwicklerlösungen sollte lediglich ein Einfrieren verhindert werden, während ein moderates und nicht langfristiges Überschreiten der empfohlenen Lagertemperatur die Produkteigenschaften in der Regel nicht negativ beeinflusst.

Kälteempfindliche Produkte
Das Lösemittel DMSO-Dimethylsulfoxid und auch TechniStrip Micro D350 besitzt einen Schmelzpunkt knapp unter Raumtemperatur, kann also bereits bei Lagerung in kühleren Räumen einfrieren. Ein Auftauen kann mehrere Tage erfordern, danach ist das Produkt jedoch unverändert einsetzbar.

Gepufferte Flusssäure (BOE) kristallisiert je nach HF-Konzentration in kühler Umgebung aus, was durch ein mehrtägiges moderates Erwärmen grundsätzlich reversibel, jedoch wegen eventuell noch vorhandenen kleinen Kristallen welche sich auf dem Substrat absetzen können jedoch nicht unproblematisch ist.

Alterung von Fotolacken: Auswirkungen

Partikelbildung
DNQ-basierte Positiv- und Umkehrlacke neigen bei Überlagerung zur allmählichen Partikelbildung. Nach der Belackung zeigt sich mit dem bloßen Auge zunächst eine raue Lackoberfläche, bis im fortgeschrittenen Stadium die Belackung zunehmend inhomogen wird (starke Welligkeit, Lackabriss hinter größeren Partikeln).
Von dieser Alterungserscheinung sind manche niederviskose und Fotoinitiator-reiche Dünnlacke wie die AZ^_® 1500 Serie tendenziell stärker betroffen als Dicklacke. Da dem Lack durch das Ausfällen von Fotoinitiator dieser fehlt, sinkt die Entwicklungsrate bzw. steigt der Dunkelabtrag beim Entwickeln, weshalb eine Filtration von Fotolack mit gebildeten Partikeln bei der Prozessierung nicht zum gleichen Ergebnis führt wie die Verwendung eines frischen Fotolacks.

Verlust an Fotoinitiator bei Positivlacken
Der Fotoinitiator von Positiv-, Umkehr- und einigen Negativlacken zerfällt chemisch auch bei der empfohlenen Lagertemperatur über Monate und Jahre hinweg allmählich.

Bei Positivlacken bedeutet dieser Verlust an Fotoinitiator eine geringere Entwicklungsrate und einen höheren Dunkelabtrag (da unbelichteter Fotoinitiator als Inhibitor die alkalische Löslichkeit verringert), somit einen geringeren Kontrast. Darunter leidet nicht nur die Strukturtreue und Flankensteilheit der entwickelten Strukturen, auch lassen sich schmale Strukturen immer schwieriger öffnen. Der aus dem Fotoinitiator freigesetzte Stickstoff löst sich im Lack und kann beim Beschichten Bläschen bilden, wenn die Lackflasche über einen längeren Zeitraum verschlossen war und sich der Stickstoff so anreichern konnte.

Bei Umkehrlacken im Negativmodus und bei Negativlacken ist mit geringerer Fotoinitiator-Konzentration die Umkehr- bzw. Quervernetzung schwächer ausgeprägt, wodurch die belichteten Lackbereiche vom Entwickler stärker angegriffen werden. Die Lackstrukturen können sich dadurch in verschiedener Weise verändern: Bei bis zum Substrat vollständig belichteten Umkehr- und Negativlacken werden senkrechte oder unterschnittene Lackflanken durch den stärkeren Angriff des Entwicklers zunehmend positiv. Bei schwach belichteten Umkehr- und Negativlacken kann in Substratnähe durch die geringe Lichtdosis die Umkehrreaktion bzw. Quervernetzung so schwach ausfallen, dass der Lackabtrag im Entwickler vor allem in Substratnähe erhöht und mögliche Ursache für das Ablösen kleiner oder schmaler Strukturen im Entwickler ist.

Quervernetzungs-Reaktionen bei Negativlacken
In überlagerten Negativlacken wie z. B. dem AZ^_® 15 nXT oder Umkehrlacken wie z. B. dem AZ^_® 5214E können die darin enthaltenen Quervernetzer das Harz während der Lagerung beginnen zu vernetzen, wodurch die Entwicklungsrate des nicht belichteten Negativlacks bzw. flutbelichteten Umkehrlacks abnimmt. Darunter leidet nicht nur die Strukturtreue und Flankensteilheit der entwickelten Strukturen, auch lassen sich schmale Strukturen immer schwieriger öffnen.
Die teilweise Quervernetzung des Harzes verringert auch die Entfernbarkeit der Lackschicht am Ende des Litho-Prozesses: So treten beim Strippen von überlagertem AZ^_® 5214E oftmals schwer lösliche Rückstände auf dem Substrat auf.

Verfärbung
Bei einem Chargenwechsel von Positiv- und Umkehrlacken fällt gelegentlich ein anderer (meist hellerer) Farbton des frischeren Lacks auf. Das allmähliche Dunkeln des Fotolacks beruht auf der Bildung hoch absorbierender Farbstoffe durch die Veresterung des Fotoinitiators mit dem Harz, hat jedoch keinen signifikanten Einfluss auf die Prozessierung und Performance des Lacks: Bereits minimale Spuren derart umgewandelten Fotoinitiators färben den Lack im Sichtbaren stark, was die für die Belichtung ausschlaggebende UV-Absorption jedoch nicht signifikant beeinflusst.

Lackhaftung
Eine bei Überlagerung abnehmende Lackhaftung beruht auf allmählichen chemischen Veränderungen des Harzes, was in Grenzen bei diesbezüglich kritischen Prozessen über eine optimierte Substratvorbehandlung oder/und einem Hardbake kompensiert werden kann.
Da in diesem Stadium evtl. bereits auch andere Alterungserscheinungen des Lacks das Litho-Ergebnis verschlechtern, empfiehlt sich bei einer durch Lackalterung bedingten Haftungsverschlechterung die baldige Verwendung einer frischeren Lack-Charge.

Viskosität
Beim Öffnen von Lackgebinden verdampft eine geringe Menge des Lösemittels. Bereits 1% Lösemittelverlust erhöht die Viskosität und damit die durch Aufschleudern erzielte Schichtdicke deutlich. Als Folge können die für eine Durchbelichtung und anschließende vollständige Durchentwicklung notwendigen Belichtungsdosen ansteigen.
Durch den geringen Dampfdruck üblicherweiser eingesetzter Lösemittel tritt dieser Effekt rein rechnerisch jedoch erst nach mehreren 100 Flaschenöffnungen mit je einem kompletten Austausch der darin befindlichen Lösemittelatmosphäre störend in Erscheinung und lässt sich selbst in diesem Fall oft über eine angepasste Schleuderdrehzahl kompensieren.

Entwickler: Alterung und Entwicklungsrate 

Neutralisation durch CO₂

Die Alterung wässrig alkalischer, auf NaOH-, KOH- oder TMAH-basierter Entwickler beruht auf CO₂-Aufnahme aus der Luft, wodurch die Entwicklungsrate abnimmt. Deshalb empfiehlt sich deren Lagerung in gut verschlossenen Originalgebinden.
Bei offenen Entwicklerbädern minimiert eine N₂-Beaufschlagung die CO₂-Aufnahme. Ohne N₂-Beaufschlagung hängt die für reproduzierbare Entwicklungsraten mögliche Standzeit eines Entwicklerbeckens v. a. vom Verhältnis der Oberfläche des Entwicklers zu dessen Volumen ab, weswegen bei kleinen Ansätzen im Becherglas die Aktivität des Entwicklers bereits nach wenigen Stunden nachlassen kann.
Der CO₂-Eintrag durch das beim Öffnen eines Gebindes mit Luft beaufschlagte Totvolumen eines Entwickler-Gebindes kann i. d. Regel vernachlässigt werden: Ca. 1.7·10^-5 mol/L CO₂ von Luft stehen ca. 0.25 mol/L OH^--Ionen in der Entwicklerflüssigkeit gegenüber, die deshalb erst bei sehr häufigem Öffnen des Gebindes oder/und einem prozentual sehr geringen Restvolumen des Entwicklers nennenswert vom CO₂ neutralisiert werden.

Chemische Puffer
Manche Entwickler (z. B. AZ^_® 400K oder AZ^_® 351B) enthalten chemische Puffer, welche die Abnahme des pH-Wertes durch CO₂-Eintrag auffangen und so – verglichen mit reinen NaOH/KOH Ansätzen – eine über längere Zeit konstante Entwicklungsrate erzielen. Die Erschöpfung des Entwicklers durch Lackanreicherung beim Entwicklungsvorgang wird dadurch jedoch nicht verlangsamt.